硼酸的测定
1. 方法摘要
用过硫酸钾氧化亚铁离子和络合剂，然后用氢氧化钠沉淀铁、镍离子，过滤后用硫酸酸化，再以甲基红指示用氢氧化钠中和过量的硫酸。最后加甘露醇使其转化为较强的络合酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定。不能用过硫酸铵氧化，因为铵离子的存在会使终点模糊。
2.试 剂
(1)过硫酸钾 固体；
(4)氢氧化钠溶液250g/L;
( 5 ) 硫 酸 1 + 4 ;
(6) 甘露醇 固体；
(7)0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于250mL烧杯中，加水50mL、过硫酸钾1g,加热煮沸至冒大气 泡，冷却后移入100mL容量瓶中，加酚酞指示剂数滴，滴加250g/L 氢氧化钠溶液至红色，加水定容混匀。干纸过滤，吸取滤液20mL( 含原液1mL)于250mL锥形瓶中，加水50mL、甲基红指示剂数滴，滴加稀硫酸至红色，加热煮沸，赶除二氧化碳， 冷却。用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至恰变黄色(不计读数),加甘露醇 2g, 摇匀，再加酚酞数滴，继续滴定至微红色为终点。
4. 计算
硼酸的质量浓度
式中 c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mo/L);
v—— 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
61.83——Mr(H₃BO₃)。
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