方法2:比色法
1. 方法摘要
在钛铁试剂存在的条件下，亚铁离子在碱性溶液能被氧分子完全氧化成三价铁离子并与钛铁试剂生成红棕色络合物。测定硫酸亚铁和三价铁的总量，减去三价铁得到硫酸亚铁的浓度。镀液中的葡萄糖酸、柠檬酸、抗坏血酸及镍离子对测定无影响。
2. 试剂
(1)缓冲溶液54g 氯化铵溶于水中，加入氨水65mL,加水稀释至1L;
(2)钛铁试剂1g/L水溶液，每次少配，该溶液放置时间过长会变为橙黄色， 对测定铁略有影响；
(3) 铁基准液称取纯铁粉0.100g,用盐酸10mL滴加双氧水加热溶解，移入 IL容量瓶中，以水定容混匀。吸取该溶液10mL于100mL 容量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀，含铁0.01mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取稀释液1mL (含原液0.01mL)于50mL容量瓶中，加钛铁试剂10mL,缓冲溶液10mL,摇动容量瓶，使亚铁离子被充分氧化成三价铁，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm 比色皿，以水 作参比液，在波长480nm 处测定吸光度，在标准曲线上查得铁的质量m(mg)。
标准曲线的绘制：吸取铁基准液0、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL 于5只50mL容量瓶中，加钛铁试剂10mL、缓冲溶液10mL,加水稀释至刻度，摇匀。以水作参比液，用3cm比色皿，在波长480nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
4.计算
二价铁的质量浓度
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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