二、总铁和三价铁的测定
1.方法摘要
加入过硫酸铵将Fe²+ 氧化为Fe³+,Fe³+ 能将I- 氧化为游离碘，再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，以淀粉做指示剂，测定总铁。在不加过硫酸铵的条件下，以同样的方法可以测定三价铁的量。
2.试剂
(1)盐酸1+1;
(2)过硫酸铵固体；
(3)碘化钾固体；
(5)0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3. 分析方法
(1)总铁的测定：吸取镀液2mL于250mL碘量瓶中，加水10mL、1+1盐酸6mL,0.5g过硫酸铵，加热蒸发至10mL,冷却，加入碘化钾2g, 立即加入70℃的热水50mL,加入1mL淀粉指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。
(2)三价铁的测定：吸取镀液10mL于250mL碘量瓶中，加1+1盐酸5mL、碘化钾2g, 摇匀，立即加入70℃的热水50mL,加入1mL淀粉指示剂，用0.01mob/L 硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。
4. 计算
总铁的质量浓度
三价铁的质量浓度
式中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V总——总铁消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
V——三价铁消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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