三 、硼酸的测定
1. 方法摘要
本法用强碱使钴生成氢氧化钴沉淀，过滤后用硫酸酸化，以甲基红为指示剂， 用碱中和过量的硫酸，在甘油或甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定 硼 酸。
2. 试剂
(1)氢氧化钠溶液250g/L;
(2)3 mol/L硫酸取硫酸168mL,搅拌下小心倒入水中稀释至IL;
(5)甘露醇固体；
(6)0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于100mL容量瓶中，加几滴双氧水，加250g/L 氢氧化钠溶液调 至碱性，稀释至刻度，摇匀。干纸过滤，分取滤液20mL( 含原液1mL) 于250mL锥 形瓶中，加水50mL、甲基红指示剂数滴，用3mo/L 硫酸调至微酸性，煮沸。冷却， 滴加0. 1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液至洽变黄色(不计读数),加入酚酞指示剂 数滴、甘露醇2g, 摇匀，用0.1mo/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，再加甘 露醇少许，继续滴定至加入甘露醇后红色不消失为终点。
4. 计算
硼酸的质量浓度
5. 附注
也可用亚铁氰化钾消除钴的干扰，不需过滤：吸取镀液2mL 于250mL锥形
瓶中，加水50mL, 加 甘 露 醇 2g, 摇匀，加100g/L 亚铁氰化钾溶液10mL, 生成绿 色沉淀，加酚酞指示剂数滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红棕色为终点，计 算同上。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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