方法2:比色法
1. 方法摘要
在酸性条件下,铑与次氯酸钠形成有色化合物,借以进行比色测定。镀铑溶液 中常见的金属杂质不干扰测定
2.试剂
(2)次氯酸钠有效氯8%~10%;
(3)铑基准液 称取氯铑酸铵[(NH₄)₃RhCl₆·1.5H₂0]0.1928g 溶于25mL
0.5 mol/L 硫酸溶液,以水定容至1000mL容量瓶中,混匀,含铑50μg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于25mL容量瓶中,加水定容混匀。吸此稀释液2mL( 含原液 0.08mL)于10mL比色管中,加入0.5mol/L硫酸溶液1mL,混匀后再加次氯酸钠溶 液1mL,加水至刻度,摇匀。放置10min,在675nm波长处,用1cm 比色皿,以水为 参比测定吸光度,在标准曲线上查得铑的质量m(μg)。
标准曲线的绘制:吸取铑基准液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 于6只10mL比色管中,同上操作,测定吸光度,绘制标准曲线。
4.计算
铑的质量浓度

5. 附注
(1)加入次氯酸钠时,如无蓝色显现,表明加入量不足或有效氯浓度过低,此 时需补加次氯酸钠至蓝色不再加深为止。
(2)注意次氯酸钠的保质期,随时更换有效的试剂。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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