方法2:碘量法
1.方法摘要
用盐酸破坏氰化物，加王水使金全部转化为三氯化金，与碘化钾作用析出定量 的游离碘，再用硫代硫酸钠滴定游离碘，以测定金含量
AuCl₃+3KI =Aul+I₂+3KCl
I₂+2Na₂S₂0₃=2Nal+Na₂S406
2. 试剂
(1)盐酸相对密度1.19、1+3;
(2)王水三体积浓盐酸与一体积浓硝酸混合
(3)碘化钾溶液100g/L;
(4)淀粉指示剂 见试剂(128);
(5)0.05 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于300mL锥形瓶中，加王水15mL,在通风橱内加热蒸发至近干。然后加浓盐酸10mL,于调温电炉上用较低热度在不断摇动中徐徐蒸发到浆状 以赶除硝酸，再加浓盐酸10mL,再蒸发至近干以彻底赶除残余的硝酸。加热水 50mL 洗涤瓶壁并溶解结晶物，冷却后加1+3盐酸10mL及碘化钾溶液10mL,在 暗处放置2min,加淀粉指示剂2mL,以0.05molVL硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至蓝色消失为终点。
4. 计算
金的质量浓度
式中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mo/L);
V—— 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
5.附注
(1)在蒸发除去硝酸的过程中，要戴隔热手套不断摇动锥形瓶，不能将溶液蒸 干或局部蒸干，以免金盐分解，如果已经生成不溶解的沉淀，需要加入王水溶解后 再重新蒸发
(2)如果镀液含有铜、银、镍、铁等杂质，可用下法测定：吸取镀液5mL两份于两个300mL锥形瓶中，一份同上测定( V); 另一份加入浓硫酸5mL、30%双氧水 3mL,加热至冒白烟，此时金析出。镀液如含银，冷却后加水50mL、氯化钠1g, 再煮至微沸使氯化银沉淀凝聚。加碘化钾溶液3mL~5 mL,以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定(V₀)。
计算方法如下：
金的质量浓度
式中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度( mol/L);
0.2—5 mL硫酸和3mL双氧水的试剂空白。
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