(8)硫代硫酸钠标准滴定溶液配制

(8)硫代硫酸钠标准滴定溶液

配 制 0 . 1mol/L: 称取分析纯硫代硫酸钠( Na₂S₂O₃·5H₂O)25g,  溶于水中，加 入碳酸钠0.1g, 稀释至1L。

0.05mol/L:  称取分析纯硫代硫酸钠12.5g, 溶于水中，加入碳酸钠0.1g, 稀释 至 1L。

标定

①以铜标定：
       2Cu²^⁺+4I^-=Cu₂l₂↓+I₂

I₂+2S₂0²^-₃=2I^-+S4O^2-₆

称取纯铜0.2g (四位有效数字)于300mL锥形瓶中，加1+1硝酸10mL使之 溶解。加浓硫酸5mL, 加热至冒三氧化硫白烟，冷却。缓缓加水50mL使盐类溶 解，滴加氨水至溶液呈深蓝色，再滴加冰醋酸至深蓝色褪去，过量1mL,冷却。加入 200 g/L 碘化钾16mL, 立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂[试 剂(128)]5mL,滴定至蓝色将近消失，加入100g/L 硫氰酸铵10mL再滴定至蓝色 消失为终点。

式 中 c——  硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积( mL);

m——纯铜质量( g);

63.55——Ar(Cu)。

②以碘酸钾标定：
       I0^-₃+5I^-+6H⁺=3l₂+3H₂O

I₂+2S₂0^2-₃=2I^-+S4O^2-₆

称取在180℃干燥过的优级纯碘酸钾( KIO₃)0.1g~0.12g ( 四位有效数字)于 400mL烧杯中，用50mL水溶解，加入200g/L 碘化钾溶液15mL 及1 + 5硫 酸  10mL,放置3min,加水稀释至150mL。用配制好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定 至淡黄色，加入淀粉指示剂[试剂(128)]5mL, 再滴定至蓝色消失为终点。

式 中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

v——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);

m——碘酸钾质量( g);

214.0——Mr(KIO₃)。

③以重铬酸钾标定：

Cr₂O^2-₇+6I^-+14H⁺=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O

       I₂+2S₂O^2-₃=2I^-+S4O^2-₆

用移液管吸取0.02mol/L重铬酸钾溶液[试剂(6)]25mL于带玻璃塞的锥形 瓶中，加水60mL,碘化钾2g 及1+2盐酸5mL,立即盖好瓶塞，放置10min,用配制 好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入淀粉指示剂[试剂(128)]5mL,继续滴定 至蓝色消失为终点。

式中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积( mL)。

不同浓度的标准滴定溶液同上标定，试剂用量按比例增减。


       转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编