三、游离氟硅酸的测定
1.方法摘要
游离氟硅酸和氯化钾作用，定量地生成游离盐酸
H₂SiF6+2KCI=K2SiF6+2HCI
用氢氧化钠滴定此盐酸即可测定游离氟硅酸的含量。铅盐的存在对滴定有影响，因此加入硫酸钾使铅生成硫酸铅沉淀。溶液中加入乙醇是为了降低硫酸船的 溶解度，使终点变色敏锐。
2. 试剂
(1) 硫酸钾溶液 100g/L;
(2)氯化钾溶液 200g/L;
(3)无水乙醇；
(4)酚酞指示剂 见试剂(103);
(5) Imol/L 氢氧化钠标准滴定 溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液20mL 于200mL容量瓶中，加水25mL及硫酸钾溶液20mL、氯化钾溶液25mL,以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，静置片刻使沉淀下沉。小心吸取上层清 液100mL( 含原液10mL)置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂数滴，用1moL/L 氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
4.计算
游离氟硅酸的质量浓度
式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V— 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
144.1—Mr(H₂SiF₆)。
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