氯化铵镀镉溶液的EDTA和氨三乙酸的测定

三、EDTA 和氨三乙酸的测定

1.方法摘要

以铜试剂分离溶液中的镉、铁等金属离子，用硝酸加热破坏过量的铜试剂，在 pH= 5~6 的六次甲基四胺缓冲溶液中，以铬天青S 为指示剂，用硫酸铜溶液滴定 EDTA和氨三乙酸的合量。

另取一份溶液，在pH=5.5 的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以PAN为指示剂，用 硫酸铜溶液滴定 EDTA, 从合量减去EDTA的量，即为氨三乙酸的含量。

(4)六次甲基四胺300g/L;

(5) pH=5.5    缓冲溶液 见试剂(132);

(6)铬天青S 指示剂0 . 4g溶于100mL水中；

(7) PAN 指示剂见试剂(113);

(8)0.05 mol/L 硫酸铜标准滴定溶液  见试剂(20)。

3.  分析方法

吸取镀液10mL于200mL烧杯中，加入铜试剂15mL 至出现白色沉淀。过滤， 用水洗涤沉淀数次，将滤液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀(此为A   溶液)。

(1) EDTA和氨三乙酸的合量的测定：吸取A 溶液25mL(含原液1mL)于 250mL 锥形瓶中，加1+1硝酸5mL 煮沸，冷却后，加入300g/L 氢氧化钠溶液 5mL, 再用1+1硝酸或100g/L 氢氧化钠将溶液调至pH=7 (用精密试纸测试),加 六次甲基四胺溶液10mL、铬天青S 指示剂数滴，用0.05mol/L硫酸铜标准滴定溶 液滴定至由黄色转蓝色为终点(V₁)。

(2) EDTA的测定：吸取A 溶液25mL(含原液1mL)于250mL 锥形瓶中，加  1+1硝酸5mL煮沸，冷却后，加入300g/L 氢氧化钠5mL，再用1+1硝酸或100g/L   氢氧化钠将溶液调至pH=7  ( 用精密试纸测试),加 pH=5.5 的缓冲溶液5mL、PAN指示剂3滴，用0.05mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至由浅黄色转紫红色为  终点( V₂)。

4.计算

EDTA的质量浓度

氨三乙酸的质量浓度

式中 
       c—— 硫酸铜标准滴定溶液的浓度(mol/L);

372.24——Mr(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O);

191.14——Mr〔N(CH₃CO0)₃〕。