氯化铵镀镉溶液的镉的测定

第三节 氯化铵镀镉溶液

一、镉的测定

1. 方法摘要

在 pH=5.5 的溶液中，Cd²⁺  能被EDTA定量络合，以Cu-PAN  作指示剂，其它添加剂如氨三乙酸、EDTA 等，可先用过硫酸铵加热破坏，主要杂质Fe³⁺可用酒石酸钾钠掩蔽。

2.  试 剂

(1)过硫酸铵 固 体；

( 2 ) 氨水  相对密度0.89;

(3)1mol/L 酒石酸钾钠溶液称 取KNaC₄H₂O₄·4H₂0，0.28.3g，加水溶成100mL;

(4) PAN 指示剂见试剂(113);

(5)0.05 mol/LEDTA        标 准 滴定 溶 液 见 试 剂 ( 1 4 ) ;

(6) pH=5.5  缓冲溶液称取六次甲基四胺40g,  溶解于100m L水中，加入浓盐 酸10mL,  混合均匀 ；                                                   

(7)0.025mml/L Cu-EDTA 溶 液吸取 0.0 5m/L  硫酸铜溶液 50 mL，于250 mL 锥形瓶中，加入1 0mL 缓冲溶液，加数滴 PAN 指示剂，用0.05mol/L  EDTA 标准演定溶液滴定至由红色经蓝色突变绿色为终点(消耗量AmL)。

另 取 硫 酸 铜及 EDTA 溶液，严格按50:A 体积混合，即为0.025mol/L Cu-EDTA。

3.  分 析 方 法

吸取镀液2mL 于250mL 锥形瓶中，加水50mL, 过硫酸铵3g, 煮沸 5mim,冷却。 加氨水调节pH 值至5左右，加酒石酸钾钠溶液5mL、缓冲溶液10mL,0.025mol/L

Cu-EDTA溶液5mL,  加热至60℃-80℃,加PAN 指示剂6滴-8滴，用0. 05mml/L EDTA标准滴定溶液滴定至由红色突变为黄绿色为终点。

4. 计 算

氯化镉的质量浓度

式中 — EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);

— 消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)

228.4—    Mr(CdCI₂·2.5H₂0)。