三 、游离氰化物的测定
1.方法摘要
本法以硫酸镍标准溶液滴定游离氰化物，到达终点时，过量的Ni²+ 与 Ni(CN)生成氰化镍沉淀。
NiSO₄+4NaCN =Na₂SO₄+Na₂Ni(CN)₄
Na₂Ni(CN)₄+NiSO₄=2Ni(CN)₂↓+Na2SO₄
2.试剂
0.1mol/L 硫酸镍标准滴定溶液见试剂(19)。
3.分析方法
先将镀液以干纸过滤于干容器中，使镀液清亮。吸取滤液5mL于250mL锥形瓶中，加水50mL,以硫酸镍标准滴定溶液滴定至微浑浊为终点。滴定液必须直接滴入溶液中，不要滴在边缘上，并注意摇动溶液。
4. 计算
游离氰化钠的质量浓度
式 中 c—— 硫酸镍标准滴定溶液的浓度(mol/L);
v——消耗硫酸镍标准滴定溶液的体积(mL);
49——Mr(NaCN)。
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