方法3:碘量法
1. 方法摘要
溶液中加入硫化钠使镉沉淀分离出来，硫化镉溶解在过量的碘溶液中，用淀粉 指示，以硫代硫酸钠滴定过量的碘。
Cd²++Na₂S=Cds↓+2Na+
CdS+I₂+2HCI =CdCl₂+2HI+S
I₂+2Na₂S₂03=2Nal+Na₂S40₆
2. 试 剂
(1)硫化钠饱和溶液；
(2)盐酸 1 +2;
(3)淀粉指示剂 见试剂(128);
(4)0.05 mol/L 碘标准滴定溶液 见试剂(10);
(5)0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸 取 镀 液 5mL 于 3 0 0mL 烧杯中，加水100mL, 加热煮沸，加硫化钠溶液10mL,
沸腾2min~3min,取下静置片刻使沉淀下沉，沿杯壁滴入硫化钠溶液以检验是否 沉淀完全。如溶液显浑浊，再补加硫化钠溶液2mL,再次检验沉淀是否完全。用紧 密滤纸过滤，用水洗涤3次~4次，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，准确加入碘标准 滴定溶液25mL～35mL,搅拌后仍显褐色，表示有过量碘存在，加入1+2盐酸 25mL,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5mL,溶液转蓝 色，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.计算
镉的质量浓度
式中 c₁——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c₂—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V ₁— 加入碘标准滴定溶液的体积(mL);
V₂— 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
112.4——Ar(Cd)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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