五 、三价铁的测定
1. 方法摘要
在酸性溶液中，用抗坏血酸还原三价铁，以硫氰酸钾指示
C6H8O₆+2Fe3+=C6H6O₄+2Fe²++2H+
Fe³⁺+3CNS-=Fe(CNS)3( 红色)
2. 试 剂
(1)硫氰酸钾溶液50g/L;
(2)铁基准液准确称取纯铁0. 100g 溶于10mL浓盐酸，滴加双氧水至完全
溶解，煮沸数分钟分解残余的双氧水，以水稀释至100mL容量瓶中，含铁1mg/mL;
(3)0.025 mol/L 抗坏血酸标准滴定溶液称取4.4g 溶于水，加0.1g EDTA, 稀释至1L, 储于棕色瓶中
滴 定 度T:(1mL 抗坏血酸相当于Fe³+ 质量，mg) 吸取铁基准液5mL于250mL 锥形瓶中，加水20mL;硫氰酸钾2mL,以0.025mol/L 抗坏血酸标准滴定溶液滴定 至红色消失为终点( V。)。
滴定度
3. 分 析 方 法
吸 取 镀 液 1 0mL 于 1 5 0mL 锥形瓶中，加水20mL、硫 氰 酸 钾 2mL, 以 0 . 0 2 5mol/L 抗坏血酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
4.计 算
铁的质量浓度
式 中 v—— 消 耗 抗 坏 血 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积( mL)。
5. 附 注
抗坏血酸标准滴定溶液稳定性较差，每次使用前要以铁基准液测定滴定度。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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