二价铁的测定
方法1:重铬酸钾滴定法
1.方法摘要
在酸性溶液中，二价铁被重铬酸钾氧化成三价铁，以二苯胺磺酸钠指示反应终点。当氧化作用完成后，稍微过量的氧化剂使指示剂变色。加入磷酸使三价铁生 成无色络合物，防止三价铁过早氧化指示剂，影响滴定终点。
K₂Cr₂O7+6FeSO₄+14HCl =
2CrCl₃+2KCl+2Fe₂(SO₄)₃+2FeCl3+7H₂0
2. 试剂
(1)硫酸 1+3;
(2) 磷酸相对密度1.70;
(3)二苯胺磺酸钠指示剂 见试剂(109);
(4)0.02 mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液 见试剂(6)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水50mL 、1+3硫酸20mL、磷酸5mL及 二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用0.02mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色为 终点。
4. 计算
二价铁的质量浓度
硫酸亚铁的质量浓度
式中 c——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe);
278——Mr(FeSO₄·7H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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