一 、磺基水杨酸的测定
1. 方法摘要
在 pH=1.8~2.5 时，磺基水杨酸与Fe3+ 形成褐色的磺基水杨酸一铁络合物 当试剂过量时络合物颜色深度与磺基水杨酸含量成正比。
2. 试剂
(1)硫酸高铁铵一硝酸溶液 称取4.9g 硫酸高铁铵，加浓硝酸6mL,稀释 至100 mL ;
(2)磺基水杨酸基准液准确称取磺基水杨酸1.00g溶于水中，加1g 氢氧化钾、0.5g乙酸铵，加硝酸银0.3g, 稀释至200mL, 含磺基水杨酸5mg/mL。
3. 分析方法
吸 取 镀 液 5mL 于 1 0 0mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。分取2mL( 含原液0.1 mL) 于 1 0 0mL 容量瓶中，加入1mL 硫酸高铁铵 — 硝酸溶液，加水稀释至刻度。 以不含磺基水杨酸的溶液同样操作为参比，在500nm波长处用1cm 比色皿测定吸光度，由标准曲线查得磺基水杨酸质量m(mg)。
标准曲线的绘制：取磺基水杨酸基准液0、1.0mL 、2.0mL 、3.0mL 、4.0mL 于5个100mL 容量瓶中，各加入1mL 硫酸高铁铵一硝酸溶液，加水稀释至刻度。同上 测定吸光度，绘制标准曲线。
4. 计 算
磺基水杨酸的质量浓度
5. 附 注
(1)磺基水杨酸溶液光敏性强，当溶液放置后颜色由无色一淡黄一橙红。为 了防止基准液变色，在磺基水杨酸基准液中加入硝酸银。
( 2 ) 反 应 介 质 的pH 值要控制在1 .8~2 . 5的范围内，如pH 值<1,磺基水杨酸离解度降低，影响灵敏度， ph=>4, 则络合物组成发生变化。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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