硫酸铵的测定
1. 方法摘要
本法基于硫酸根、亚氨基二磺酸根在氨性溶液中都能与钡离子生成沉淀，即硫酸钡、亚氨基二磺酸钡沉淀。根据硫酸顿在酸性溶液中不溶解而亚氨基二磺酸假 溶于酸性溶液中的特点，可将其分离，分离后用过量EDTA 络合钡，在氨性溶液中 生成EDTA- 钡盐，然后用标准锌滴定过剩的EDTA。
2.试剂
(1)硝酸钡50g/L;
(2)3mol/L硝酸取分析纯硝酸95mL加水稀释至500mL;
(3)硝酸铵 30 g/L;
(4)氨水1+1;
(5) pH=10 缓冲溶液 见试剂(124);
(6)铬黑T 指示剂见试剂(112);
(7)0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(8)0.05 mo/L 硫酸锌标准滴定溶液(见试剂(15)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。再吸取此稀释液10mL
(含原液0.5mL) 于250mL 锥形瓶中，加水50 mL、硝酸钡溶液5mL, 用 3mol/L 硝酸 调pH 至4左右，这时沉淀是硫酸钡，立即用双层慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液洗
涤沉淀3次-4次，再用蒸馏水洗涤3次~4次，将沉淀转移到250mL锥形瓶中， 加1+1氨水20mL，准确加入0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液30 mL,加热至微沸使 沉淀完全溶解，冷却，加pH=10 缓冲溶液10mL、铬黑T 指示剂少许，用0.05mol/L 硫酸锌标准滴定溶液滴定至由蓝色变蓝紫色为终点
4. 计算
硫酸铵的质量浓度
式中 c₁—EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c₂—— 硫酸锌标准滴定溶液的浓度(mo/L);
V-— 消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积(mL);
132.1——Mr〔(NH₄)₂SO₄〕。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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