二、硫代硫酸盐的测定
1.方法摘要
碘在酸性溶液中,可以氧化硫代硫酸盐,用淀粉做指示剂。镀液中的焦亚硫酸盐干扰测定,加氯化钡沉淀除去,氯离子使银同时沉淀。
I₂+2S₂O2-3 =21⁻+S₄O2-b
2AgNO₃+BaCl₂=2AgCl↓+Ba(NO₃)₂
K₂S₂O₅+2BaCl₂+H₂O=2BaSO₃↓+2KCl+2HCl
2. 试剂
(2)氯化钡
(1)盐酸1+1
(2)氯化钡 100g/L
(3)淀粉指示剂 见试剂(128);
(4)0.05mol/L碘标准滴定溶液 见试剂(10)。
3.分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中,加氯化钡溶液10mL、1+1盐酸10mL、淀粉指示剂2mL,用0.05mol/L碘标准滴定溶液滴定至淡蓝色不消失为终点。
4.计算
硫代硫酸钠的质量浓度

硫代硫酸铵的质量浓度

式中
c——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗碘标准滴定溶液的体积(mL);
248.2——Mr(Na₂S₂O₃·5H₂O);
148.2——Mr[(NH₄)₂S₂O₃]。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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