三、游离硼酸的测定
1.方法摘要
先用碱中和镀液中原有的酸，因硼酸的酸性极弱，不能被碱直接滴定，加入甘 油使生成较强的络合酸，用酚酞做指示剂，以氢氧化钠滴定。
2.试剂
(1)甲基红指示剂 见试剂(102);
(2)酚酞指示剂见试剂(103);
(3)氢氧化钠溶液 100g/L;
(4)盐酸 1+1;
(5)中性甘油或甘露醇；
(6)0.1 moVL氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3.分析方法
吸取镀液5mL 于250mL烧杯中，加水50mL,酚酞2滴，用100g/L氢氧化钠溶 液调至微红色，移入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸此稀释液20mL( 含原 液 1mL)于250 mL 锥形瓶中，加甲基红指示剂2滴，用1+1盐酸调至红色，用 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至恰呈黄色(不计用量),加甘油20mL或甘露 醇2g、酚酞指示剂数滴，继续滴定至红色为终点。
4. 计 算
硼酸的质量浓度
式 中 c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积( mL);
61.83——Mr(H₃BO₃)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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