五、铁杂质的测定
1.方法摘要
本法在EDTA及酒石酸掩蔽共存离子的条件下，在pH=5.5左右，用1,10-二氮菲光度法测定铁。
2.试剂
(1)酒石酸100g/L;
(2)对硝基酚指示剂 1g/L水溶液；
(3)抗坏血酸5g/L;
(4)pH =5.5缓冲溶液见试剂(132);
(5) EDTA溶液100g/L;
(6)1,10-二氮菲2g/L水溶液；
(7) 铁基准液0.1mg/mL 见试剂(18);
(8)氨水 1+1;
(9)盐酸 1+3;
(10)不含铁的标准基础镀液(主要成分与待测试样相近)。
3.分析方法
吸取镀液1mL两份于两个100mL 烧杯中，其中一份加入酒石酸2mL,以对硝基酚为指示剂，滴加1+1氨水至恰呈黄色，立即滴加1+3盐酸至呈无色并过量2 滴，加入抗坏血酸1mL、EDTA 5mL,加热近沸，加入缓冲溶液10mL及1,10-二氮 菲5mL,冷却至室温，移入50mL容量瓶中加水至刻度，摇匀，作为显色液。另一份 试样按同样操作但不加1,10-二氮菲作为空白。在510nm 波长处，用2cm 比色 皿，以空白为参比测定吸光度。
标准曲线绘制：吸取标准基础镀液1mL5份于5个100mL烧杯中，加入铁基 准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,同上操作，测定吸光度，绘制标准曲线。
4.计算
铁的质量浓度
式中 m——标准曲线上查得铁的质量(mg) 。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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