二、四价锡的测定
1.方法摘要
酸性溶液中加入铝片，将四价锡还原成二价锡，然后以标准碘溶液滴定总锡量，从总锡减去二价锡即为四价锡量。二价锡易被空气中的氧所氧化，所以滴定必 须在二氧化碳气氛中进行。
2. 试剂
(1)盐酸 相对密度1.19;
(2)金属铝化学纯的碎屑或薄片；
(3)淀粉指示剂 见试剂(128);
(4)碳酸氢钠饱和溶液或大理石；
(5)0.1mol/L碘标准滴定溶液见试剂(10)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于500mL锥形瓶中，加水100mL,浓盐酸50mL及金属铝1g~2g(慢慢加入，以防溅出),待反应缓慢时，将溶液加热煮沸至金属铝和锡完全溶 解。流水冷却，投入大理石一块，加入淀粉指示剂5mL,用0.1mol/L碘标准滴定溶 液滴定至不消失的蓝色为终点。
4.计算
总锡的质量浓度
四价锡的质量浓度
ρSn4+(g/L)=ρSn-ρSn²+
式中c——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗碘标准滴定溶液的体积(mL);
118.7——Ar(Sn)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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