碱性镀锡溶液碳酸钠的测定

五 、碳酸钠的测定

1.方法摘要

溶液中加入氯化钡后，碳酸盐和锡酸盐同时沉淀，过滤，将沉淀分离。加入过 量的盐酸，以溶解碳酸钡和锡酸钡，煮沸除去二氧化碳。加酚酞指示剂，以氢氧化 钠回滴过量的盐酸，此时在氯化钡存在下，锡酸又转回锡酸钡，释出等摩尔的盐酸 被氢氧化钠回滴。因此第一次用酸滴定和第二次用碱滴定的差额即相当于碳酸盐 的含量。

Na₂SnO₃+Na₂CO₃+2BaCl₂=BaSnO₃↓+BaCO₃↓+4NaCl      

BaSnO₃+BaCO₃+4HCl=H₂SnO₃↓+2BaCl₂+H₂O+CO₂↑

H₂SnO₃+2NaOH+BaCl₂=BaSnO₃↓+2H₂O+2NaCl

2. 试剂

(1)氯化钡溶液300g/L;

(2)甲基橙指示剂见试剂(101);

(3)酚酞指示剂 见试剂(103);

(4)0.1 mol/L 盐酸标准滴定溶液 见试剂(2);

(5)0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液=见试剂(4)。

3. 分析方法          

吸取镀液1mL 于400mL烧杯中，加水200mL, 加热煮沸，加氯化钡10mL( 检查  是否沉淀完全)静置使沉淀下沉，用紧密滤纸过滤，用热水洗至无碱性(用广泛试  纸测试)。然后将滤纸及沉淀放回原烧杯中，加水100mL、酚酞指示剂3滴，如有红  色生成，滴加0.1mol/L  盐酸至红色恰退去(不计读数),加甲基橙指示剂2滴用  0.1mol/L 盐酸滴定至红色，再过量5mL, 记下消耗盐酸标准滴定溶液的数量V₁。 加热煮沸2min, 冷却，以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点，记下消  耗氢氧化钠标准滴定溶液的数量V₂。

4. 计 算

碳酸钠的质量浓度

式中 c₁——盐酸标准滴定溶液的浓度( mol/L);

c₂——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

106——Mr(Na₂CO₃)。

5. 附注

不能用硫酸代替盐酸进行滴定，因硫酸能将钡盐沉淀，使锡酸生成锡酸钠留存 于溶液中，终点不明。

   转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编