四、乙酸钠的测定
方法1:蒸馏一中和滴定法
1. 方法摘要
磷酸的酸性较乙酸强，挥发性低。本法用磷酸置换乙酸，以蒸馏法分离出来， 在酚酞指示剂存在下，用氢氧化钠滴定。
CH₃COONa+H₃PO₄=CH₃COOH+NaH₂PO₄
CH₃COOH+NaOH =CH₃COONa+H₂O
2.试剂
(1)磷酸相对密度1 . 70;
(2)酚酞指示剂见试剂(103);
(3)1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
仪器装置如图4-1所示，吸取镀液25mL注入蒸馏烧瓶3内，加水150mL 及 磷酸25mL, 开放冷凝管水流，加热蒸馏。聚集蒸馏液于500mL,预先注入50mL水 的烧杯内，待蒸馏瓶内溶液温度上升到127℃时，由漏斗1缓缓加水150mL, 继续 加热蒸馏。如温度上升到127℃时，馏出液仍显酸性，须再加150mL水蒸馏。蒸馏 完毕后，加数滴酚酞指示剂于蒸馏液中，用1mol/L 氧氢化钠标准滴定溶液滴定至 淡红色为终点 。
图 4 - 1 蒸馏设备
1一分液漏斗；2一温度计；3 一蒸馏瓶；4 — 蒸馏液；5一冷凝器；6一接液管；7一盛接烧杯；8—馏出液。
4.计算
乙酸钠的质量浓度
式 中 c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/ L);
V—— 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
136.1——Mr(CH₃COONa·3H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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