方 法 2 : 碘 量法
1. 方法摘要
在弱酸性溶液中，亚铜离子与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，以硝酸溶解后， 按碘量法测定铜，换算为硫氰酸钠。本法适合于含氯离子的镀液。
2CuSO₄+2NaCNS+H₂SO₃+H₂O=2CuCNS↓+2NaHSO4+H₂SO₄
2. 试 剂
(1)氢氧化钠100g/L;
(2)亚硫酸 60 mL/L;
(3)0.2 mol/L 硫酸铜溶液 见试剂(20);
( 4 ) 硫 酸 1+1;
( 5 ) 硝 酸 1 +1;
(6)氨水 1 +1;
( 7 ) 乙 酸 1 + 1 ;
(8)碘化钾 固体；
( 9 ) 淀 粉 指 示 剂 见 试 剂 ( 1 2 8 ) ;
(10)0.1 mol/L 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 见 试 剂 ( 8 ) 。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于 4 0 0mL 烧杯中，用氢氧化钠溶液调至中性，加亚硫酸10mL、 水 5 0mL 、0.2mol/L 硫酸铜溶液20mL, 煮沸至沉淀完全，温暖处放置30min, 以紧密滤纸过滤，用热水洗涤数次，弃去滤液和洗液。将沉淀用1+1硝酸10mL溶 解 并 用热水洗净滤纸，滤液及洗液收集于250mL 锥形瓶中，加1+1硫酸5mL, 加热煮 沸至冒白烟，以除尽硝酸。冷却，加水20mL, 用氨水调至氢氧化铜沉淀出现，加 醋 酸至蓝色褪去，加碘化钾2g, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指 示 剂 5mL, 继续滴定至蓝色消失为终点。
4. 计算
硫氰酸钠的质量浓度
式 中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
81.1——Mr(NaCNS)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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