柠檬酸钠的测定
方法1:EDTA 滴定法
1.方法摘要
在氨性条件下，钡离子与硫酸根和柠檬酸根均生成沉淀，在酸性条件下钡离子 仅与硫酸根生成沉淀。分别用EDTA 滴定两溶液的镍、钡合量，消耗量的差值计算 为柠檬酸钠，用于含有机添加剂的镀液。
2C₆H5O3-7+3Ba(NO₃)₂=Ba₃(C6H₃O₇)₂↓+6NO-3
So2-4+Ba(NO₃)₂=BaSO₄↓+2NO-3
2. 试剂
(1)硝酸 1+3;
(2)氨水 1+3;
(3)硝酸钡溶液 200g/L;
(4)紫脲酸铵指示剂见试剂(115);
(5)0 .05mol/LEDTA 标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL两份于两个50mL容量瓶中： 一份加1+3硝酸20mL、硝酸钡 10mL，以水定容，混匀为A 液；另一份加1+3氨水20mL、硝酸钡10mL以水定容， 混匀为 B 液。分别以干纸过滤，各吸取滤液10mL于250mL 锥形瓶中(含原液1mL)，A 滤液加水40mL,加氨水至微蓝色，加紫脲酸铵指示剂少许，用EDTA标准 滴定溶液滴定至紫红色为终点(V₁), 保留溶液做颜色参照。B 滤液加水50mL、紫脲酸铵指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液滴定至与A 保留溶液相同的紫红色为终点( V₂)。
4. 计 算
柠檬酸钠的质量浓度
式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
294.1——Mr(Na₃C₆H5O7 ·2H₂O)。
5. 附注
(1) A 滤液终点的敏锐度稍差，要缓慢滴定。
(2)不能用盐酸酸化镀液，指示剂不可多加，因为过多的氯离子会使终点 模糊。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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