普通镀镍溶液杂质的定量测定锌的测定结晶紫比色法

方法2:结晶紫比色法

1)方法摘要

结晶紫、乙基紫、甲基紫、孔雀绿等碱性染料能与锌的络阴离子Zn(CNS)^2-₄二生成有色的离子缔合物，常以色淀的形式析出，水相中加入保护胶体，这种离子缔合物可均匀分散于水相中，借以进行比色测定。

2)试剂

(1)硫氰酸铵溶液100g/L;

(2)阿拉伯树胶溶液5g/L称取阿拉伯树胶1g,溶于热水中，稀释至200mL,澄清后取上清液使用；

(3)结晶紫溶液0.3g/L水溶液(充分振荡溶解);

(4)3 mol/L 硫酸溶液168mL硫酸溶于水中，稀释至1L;

(5)磷酸1+1;

(6)底液取分析纯硫酸镍、硼酸，配置与待测镀液含量相近但不含锌的溶液；

(7)抗坏血酸一硫脲溶液  称取2g 抗坏血酸溶于80mL水中，加入20mL100g/L硫脲溶液，均匀混合(抗坏血酸要新鲜配置，硫脲可以大量配置，长期稳定);

(8)锌基准液称取0.5000g纯锌片于300mL烧杯中，加3mol/L硫酸20mL,加热溶解，于1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，吸此液4mL于1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此液含锌2μg/mL。

3)分析方法

标准曲线的绘制：吸取底液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取此液2mL数份于25mL容量瓶中，分别加入锌基准液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,各加抗坏血酸一硫脲溶液2mL,摇匀，加1+1磷酸4mL、阿拉伯树胶2mL、硫氰酸铵溶液3mL、摇匀，加结晶紫溶液5mL,以水稀释至刻度，摇匀，于540nm处，用1cm 比色皿，以“0”mL为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

样品的测定：吸取镀液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取此液2mL(含原液0.1mL)于25mL容量瓶中，同上操作，以标准曲线“0”mL为参比，测定吸光度。

4)计算

锌的质量浓度

式中m——标准曲线查得锌的质量(μ g)。

5)附注

(1)显色以后要在20min内完成测定，时间过长吸光度将下降。

(2)若镀液含钴，要在1.2mol/L磷酸介质中显色，可以防止钴的干扰。