方法3:去镍滴定法
1.方法摘要
本法用于含铵盐的镀液，用强碱使镍生成氢氧化镍沉淀，煮沸以除去铵盐。
NiSO₄+2NaOH =Ni(OH)₂↓+Na₂SO₄
NH₄Cl+NaOH=NH₃↑+NaCl+H₂O
硼酸生成硼酸钠留存于溶液中，用硫酸酸化又生成硼酸，煮沸以驱除可能存在 的碳酸。以甲基红指示用碱中和过量的硫酸，在甘油或甘露醇存在下，用氢氧化钠 滴定硼酸。
2. 试剂
(1)氢氧化钠溶液250g/L;
(2)1 mol/L硫酸见试剂(1);
(3)甲基红指示剂 见试剂(102);
(4) 酚酞指示剂见试剂(103
(5)甘油；
(6)0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3.分析方法
吸取镀液10mL于300mL烧杯中，加水60mL,以250g/L氢氧化钠溶液调至碱 性并加热煮沸，注意搅拌防止沸溢。冷却，移入100mL 容量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀。用干纸过滤，吸取滤液20mL(含原液2mL)于250mL锥形瓶中，加甲基 红指示剂数滴，用1mol/L硫酸调节至由黄色转红色并过量数滴，煮沸2min,冷却。 用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至恰变黄色(不计读数),加入酚酞指示 剂2滴~3滴、甘油10mL,摇匀，以0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红 色，再加入甘油少许，如溶液转黄，继续滴定至粉红色为终点。
4.计算
硼酸的质量浓度
式中 c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
61.83— Mr(H₃BO₃)。
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
