方法2:硫氰酸钾滴定法
1.方法摘要
溶液中加入过量的硝酸银，生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾滴定， 以铁铵矾为指示剂。当有过量一滴硫氰酸钾存在时，即与铁离子生成红色的硫氰 酸铁。
Cl-+Ag⁴+=AgCl↓
Ag++CNS-=AgCNS↓
Fe³++3CNS⁻= Fe(CNS)₃(红色)
氯化银的溶解度比硫氰酸银大，当达到终点后，过量的CNS"将与氯化银起 作用。
AgCl+CNS-=AgCNS↓+Cl-
因而硫氰酸钾标准溶液的实耗量要偏高，产生较大的负误差，为此，氯化银沉 淀应过滤，或滴定前加入硝基苯，经摇动使氯化银积聚于硝基苯层中，从而得出正 确的结果。本法是在酸性溶液中滴定，可避免PO³-4、C₂O2-4、Ca²+、Ba²+等的干扰。
2.试剂
(1) 硝酸 相对密度1.42;
(2)硝基苯化学纯；
(3)铁铵矾指示剂见试剂(111);
(4)0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液 见试剂(11);
(5)0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液见试剂(12)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，准确加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液 25mL,加入铁铵矾指示剂5mL、硝酸10滴、硝基苯5mL,摇动使氯化银沉淀集中于 硝基苯层中；用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至由绿色变棕色，1min内不 退为终点。
4.计算
氯化钠的质量浓度
氯化镍的质量浓度
式中 C₁——硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L);
C₂——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
58.44——Mr(NaCl);
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