方法5:EDTA 滴定法
1.方法摘要
用过硫酸铵氧化破坏光亮剂和表面活性剂，在硝酸存在下加入硝酸银与氯离 子生成氯化银沉淀，沉淀溶于过量氨水中形成银氨络离子，该离子与镍氰化钾反应 游离出等摩尔的镍氨络离子，在pH=9～10 的条件下，以紫脲酸铵指示，用EDTA 滴定，从而计算出氯离子的含量。
Ag++Cl⁻=AgCl↓
AgCl+2NH₃=[Ag(NH₃)₂]++Cl-
Ni(CN)2-4+2[Ag(NH₃)2]+=2Ag(CN)-2 +Ni(NH₃)²+4
2.试剂
(1)过硫酸铵 固体；
(2)硝酸 1+1、1+99;
(3)0.1mol/L 硝酸银标
(4)氨水 1+1;
3. 分析方法
取镀液100mL于300mL烧杯中，加入过硫酸铵1g 搅拌溶解，加1+1硝酸5mL 、0.Imol/L硝酸银溶液10mL,搅拌至氯化银沉淀析出，放置5min。用4°玻璃砂芯漏斗抽滤，以1+99硝酸洗涤数次。漏斗移至另一个抽滤瓶上，向漏斗中加入 10mL I+1氨水，搅拌使沉淀溶解，抽入瓶中，加100mL水清洗漏斗也抽入瓶中，溶液移至250mL锥形瓶中，加入镍氰化钾0.2g, 加热至50℃,加少许紫脲酸铵指示 剂，用0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至黄色变紫红色，再加少许镍氰化钾， 如果溶液变黄，继续滴定至紫红色为终点
4. 计算
氯离子的质量浓度
式 中 c—EDTA 标准漓定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
35.45——Ar(Cl)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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