方法3:硝酸银滴定法
1.方法摘要
镀液用氢氧化钠溶液中和至pH=8 左右，氢氧化铜沉淀出来，加热至微沸使其转变为黑色氧化铜，此时沉淀颗粒增大而体积减小，方便过滤。将除去铜离子的 滤液pH 调至7左右，加入铬酸钾指示剂，以硝酸银滴定，由于滴定的是微量氯离 子，要同时做试剂空白，以减少误差。
其转变为黑色氧化铜，此时沉淀颗粒增大而体积减小，方便过滤。将除去铜离子的 滤液pH 调至7左右，加入铬酸钾指示剂，以硝酸银滴定，由于滴定的是微量氯离 子，要同时做试剂空白，以减少误差。
CuSO₄+2NaOH=Cu(OH)₂↓+Na₂SO₄
Cl-+AgNO₃=AgCl↓+NO₃
2AgNO₃+K₂Cr0₄=2KNO₃+Ag₂CrO₄↓ (红色)
2. 试剂
(1)氢氧化钠溶液100g/L;
( 2 ) 硫 酸 1 + 9 ;
(3)铬酸钾饱和溶液；
(4)0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液见试剂(11);
(5)不含氯离子的标准酸铜镀液，主要成分与待测溶液相近。
3. 分析方法
吸取镀液20mL 于200mL烧杯中，滴加氢氧化钠至溶液pH 值为8左右(用广 泛试纸检查),此时产生浅绿色氢氧化铜沉淀。加热至微沸，沉淀转为黑色，过滤， 用热水洗涤，合并滤液及洗液使不超过100mL,滴加硫酸至pH 为7左右，加饱和 铬酸钾数滴，以0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至微红色。
另取不含氯离子的标准酸铜镀液20mL,同上操作，得出试剂空白。
4. 计算
氯离子的质量浓度
式 中 c—— 硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——待测镀液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(mL);
V₀——标准镀液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(mL);
35.45——Ar(Cl)。
5. 附 注
做平行试验测出平均空白值V, 以后不需再做，严格掌握实验条件，试剂空白 是常数。
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