氰化镀铜溶液铜的测定碘量法

1.方法摘要               

先以硝酸及硫酸分解镀液中的氰化物，使铜成为硫酸铜，在微酸性溶液中，铜离子和碘化钾定量地反应生成碘，用硫代硫酸钠滴定碘，可以测定铜含量，以淀粉 为指示剂。

2Cu²⁺+4I^-=2Cul↓+I₂

I₂+2Na2S203=Nal+Na2S406

淀粉和碘生成深蓝色碘一淀粉吸附物，终点到达后蓝色消失。淀粉指示剂应 在接近终点时加入，过早加入因碘一淀粉吸附物生成过多，则硫代硫酸钠和碘的反  应将变慢，不能得到正确的终点。碘化亚铜能吸附碘，使终点不明显，因此加入硫  氰酸铵，使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚钢，不再吸附碘，可以敏锐地显  示终点。

Cu₂I2+2CNS^-=2CuCNS↓+2I^-

2.试剂

(1)硫酸相对密度1.84;

(2)硝酸相对密度1.42;

(3)氢氧化钠溶液100g/L;

(4)磷酸1+1;

(5)碘化钾溶液200g/L;

(6)硫氰酸铵溶液100g/L;

(7)氟化氢铵固体；

(8)淀粉指示剂 见试剂(128);

(9)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。

3.分析方法

吸取镀液1mL~2mL 于250mL锥形瓶中，加硫酸5mL及硝酸2mL，在通风橱内加热至冒浓白烟，此时溶液应呈蓝绿色，如带棕色，则有机物未分解完全，要再加  硫酸2mL~3mL 及硝酸1mL，再加热至冒白烟，冷却，小心加水50mL，摇动中滴加 氢氧化钠溶液至出现淡蓝色沉淀，加1+ 1 磷 酸 5mL，冷却，加入氟化氢铵3g，溶解摇匀，加碘化钾溶液15mL，立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浑浊的淡黄色，加淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色将近消失，加硫氰酸铵溶液10mL，再滴定至乳白色为终点。

4. 计算

铜的质量浓度

氰化亚铜的质量浓度

式中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);

V试——取样体积(mL);

63.55——Ar(Cu);

89.56——Mr(CuCN)。