1.方法摘要
此镀液含大量铵盐,用氢氧化钠滴定时,铵盐的缓冲作用使滴定终点不明晰, 结果偏高。本法先加强碱煮沸,以破坏铵盐,然后加入含有多羟基的有机物,与硼 酸生成较强的络合酸,以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
NH₄Cl+NaOH=NH₄OH+NaCl

2.试剂
(1)氢氧化钠溶液 200g/L
( 2 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(3)酚酞指示剂见试剂(103);
(4)甘露醇固体;
(5)0.05mal/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(6)0.1mo/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中,加水40mL、EDTA 15mL、酚酞指示剂数演 用0 .ImolVL 氯氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(不计读数),加入甘露醇约I (或甘油10mL), 摇动锥形瓶,溶液转无色,继续滴定至微红色为终点,再加入甘 醇少许,如果红色退去,再滴定至粉红色不退为止。
4. 计算
硼酸的质量浓度

式中c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mal/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
61.83——Mr(H3BO₃)。


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