方法3:离子选择电极法
1. 方法摘要
用铜离子选择电极法测定氯化物镀锌溶液中铜离子的质量浓度，氟化钠和2，3 二巯基丙烷磺酸钠可以消除 Fe³⁺ 、AI³+ 、Pb²+ 、Zn²+的干扰。
2. 试剂与仪器
(1)氟化钠溶液 4 . 2g/L,塑料瓶保存：
(2)2,3二疏基丙烷磺酸钠1mol/L;
(3)铜基准液称取硫酸铜(CuSO4·5H₂O)0.6242g, 用水溶解，加几滴盐酸 (防止水解),以水定容至1000mL容量瓶中，摇匀。吸取此液100mL稀释至250mL 容量瓶中，摇匀，铜的浓度10⁻³mol/L;
(4)PXS-215 型离子活度计、306铜离子选择电极、801型双液饱和甘 电极 。
3. 分析方法
(1)电极处理：电极敏感膜先用金相砂纸轻轻打磨，后用滤纸轻磨至光滑，再 用酒精、蒸馏水依次冲洗干净。使用前在10⁻³mol/L铜基准液中浸泡1h 以上，然 后用蒸馏水反复清洗，至空白值达到70mV 左右。
(2)电极斜率的测定：在样品溶液中加入1mL铜基准液，测出电位值E₂, 用 与样品离子强度基本相同的空白液将样品溶液稀释1倍再测电位值E₃ 。电极在 该溶液中的斜率：S=(E₃-E₂)/lg2=E/0.301。
一般情况电极的斜率为31mV/pe 左右。
(3)实验方法：取100mL 镀液移入250mL容量瓶中，加入氟化钠溶液1mL, 2,3二疏基丙烷磺酸钠溶液30mL,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取此液50mL 于 100mL 烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入电极，搅拌1min, 静置2min, 读取稳定的 mV 值。然后依次加入铜离子基准液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,依次测定其 mV 值。用半对数纸绘制E-S 关系曲线，查得试样中铜的含量。清洗电极，保存 备用。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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