方法3:钒酸铵比色法
1.方法摘要在pH=10左右，三乙醇胺与钒酸铵、盐酸羟胺反应，生成红色的三元络合物，借以进行比色测定。试样中如有铜，可用氰化钾掩蔽，锌、锡、铁、铅等杂质，不影响测定。
2.试剂
(1)三乙醇胺基准液(5mg/mL))见方法2;
(2)钒酸铵溶液(含钒10mg/mL) 称取钒酸铵22.97g溶于水中，加入15.7 氢氧化钠，稀释至IL;
(3)盐酸羟胺溶液100g/L;
(4)氨水相对密度0.89;
(5)氰化钾溶液50g/L;
(6)不含三乙醇胺(TEA)的镀液 其它主要成分与试样相近。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于100mL烧杯中，加入氰化钾溶液1mL、氨水5mL、钒酸铵溶液 5mL、盐酸羟胺溶液1mL,加水50mL,加热至微沸使显色。冷却后，移入100mL容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用2cm 比色皿，以蒸馏水为空白，于波长530nm 测定 吸光度，在标准曲线上，查得三乙醇胺的质量m(mg)。
标准曲线的绘制：吸取不含三乙醇胺的镀液1mL5 份，置于5个100mL容量 瓶中，分别加入三乙醇胺基准液0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL,按上法显色，以 “0”mL 为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
4. 计算
三乙醇胺的质量浓度
5. 附注
工业用三乙醇胺纯度较差，杂质成分也不一样。配制基准液时，要使用与待测 液相同的三乙醇胺。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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