方法2:EDTA 滴定法之二
1. 方法摘要
用过硫酸铵将镀液中的添加剂破坏，用硫脲和氟化铵掩蔽铜、铅和铁，在
pH 5~6时，以二甲酚橙指示，用EDTA滴定锌。
2. 试剂
(1)过硫酸铵 固体
(2)氟化铵 固体；
(3)硫脲溶液100g/L;
(4)氨水1+1;
(5)盐酸1+1;
(6)六次甲基四胺溶液100g/L;
(7)二甲酚橙指示剂 见试剂(114);
(8)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3.分析方法
吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL、过硫酸铵0.5g, 煮 沸 5min, 冷 却，加硫脲10mL、氟化铵0.5g, 摇匀。加二甲酚橙指示剂数滴，用1+1氨水调至 玫瑰红色，再用1+1盐酸调至恰呈黄色，加六次甲基四胺溶液10mL, 用 EDTA 标 准滴定溶液滴定至由玫瑰红转黄色为终点。
4. 计算
氧化锌的质量浓度
式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA 标准滴定溶液的体积(mL);
81.39——Mr(ZnO)。
5. 附注
含杂质较多的老化镀液不宜用此方法。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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