十 一 、锡 的 测 定
1.方法摘要
锡在酸性及抗坏血酸存在下与溴化十六烷基三甲胺、水杨基萤光酮形成三元红色配合物，进行比色测定。镀液中的有机杂质用硫酸、硝酸加热分解。
2. 试剂
(1)硫酸相对密度1.84、1+1、1+7;
(2)抗坏血酸50g/L(用时新配);
( 3 ) 草 酸 2 0g/L;
(4)硝酸相对密度1.42;
(5)0.01mol/L 溴化十六烷基三甲胺(CTMAB) 称取3.644g 溶于1000mL 水中；
(6)0.001mo/L 水杨基萤光酮(SAF) 称取84mg 加乙醇150mL 和 1 + 1 硫 酸0.5mL 溶解，以水定容于250mL 棕色容量瓶中，避光保存，可稳定一个月；
(7)锡基准液称取纯锡0. 100g置于100mL 烧杯中，加入5mL 浓硫酸，加热 溶解至冒白烟，冷却后用1+7硫酸定容至1000mL 容量瓶中混匀，含锡0.1mg/ mL;再稀释25倍成为4μg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于250mL烧杯中，加入浓硫酸5mL,加热至冒白烟，滴加硝 酸至溶液清澈，取下冷却。用少量水吹洗杯壁，再加热至冒白烟彻底驱除硝酸。 冷却后以水定容至100mL 容量瓶中混匀。吸取此液1mL-10mL ( 含 原 液 0.1mL~1mL) 于50mL 容量瓶中，加入抗坏血酸2mL、1+1 硫酸5mL、草酸2mL、 CTMAB 2mL,每加入一种试剂后摇匀，准确加入水杨基萤光酮溶液2mL,以水定 容混匀，静置10min, 用 1cm 比色皿，在510nm波长处以试剂空白为参比测定吸 光度。
标准曲线的绘制：吸取锡基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL 于 5 只 50mL 容量瓶中，同上操作，测定吸光度，绘制标准曲线。
4. 计算
锡的质量浓度
式中 m——在标准曲线查得锡的质量(μg);
V—— 取样体积(0.1mL~1mL)。
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