四 、氢氧化钠的测定
1. 方法摘要
本法基于酸碱滴定,以百里香酚酞为指示剂。
NaOH+HCI=NaCl+H₂O
但镀液中除碱外,尚有氰化物、碳酸盐影响碱的测定。因此加入硝酸银,氯化 钡使干扰物生成沉淀,以消除它们的影响。
AgNO3+NaCN =AgCN↓+NaNO₃
Na₂CO3+BaCl₂=BaCO3↓+2NaCl
2. 试 剂
(1)氯化钡溶液100g/L;
(2)百里香酚酞指示剂 见试剂(105);
(3)0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液见试剂(11);
(4)0.2mol/L 盐酸标准滴定溶液见试剂(2)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于250mL 锥形瓶中,加入0.1mol/L 硝酸银(其量比测定总氰化 物的量稍多一点),加氯化钡溶液20mL、水50mL、百里香酚酞指示剂10滴,以 0.2mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点
4. 计算
总氮氧化钠的质量浓度

式中 c—— 盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL); 40——Mr(NaOH)。
5. 附注
可以用氯化钙代替剧毒试剂氯化钡,氯化钙溶液的pH 要调整到与氯化钡溶 液相同。


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