五 、镍杂质的测定
1. 方 法 摘 要
用过硫酸铵加热破坏镀液中的添加剂，以丁二酮肟光度法测定镍杂质的含量。 镀液中其它有色物质的影响，用等量镀液做参比来消除。
2.试剂
(1)柠檬酸铵溶液25g/L;
( 2 ) 氢 氧 化 钠 溶 液 1 0 0g/L;
( 3 ) 丁 二 酮 肟 溶 液 0 . 5g 溶于10g/L 氢氧化钠溶液100mL中；
( 4 ) 过 硫 酸 铵 溶 液 6 0g/L (用时现配);
( 5 ) 镍 基 准 液 称 取NiSO4·6H₂O 0.4479g 以水溶解，加1mL 硫酸，以水稀 释至1000mL 容量瓶中，摇匀。吸取此稀释液10mL再稀释至100mL 容量瓶中，含 镍10μg/mL。
3. 分析方法
吸 取 镀 液 2mL 于100mL 烧杯中，加过硫酸铵溶液20mL, 加 热 沸 腾 2min~ 3min, 溶液转为黄色，冷却后移入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释 液 5mL(含原液0 . 1mL) 两份于两个50mL容量瓶中： 一份加柠檬酸铵10mL、氢氧 化 钠 1 0mL, 加水稀释至刻度，摇匀，做空白液；另一份加柠檬酸铵10mL、氢氧化钠 10mL、丁二酮肟10mL、过硫酸铵10mL,加水稀释至刻度，摇匀。用3cm 比色皿，以 空白为参比，在波长510nm 处测定吸光度，在标准曲线上查得镍质量m(μg)。
标准曲线的绘制：吸取镍基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL 于5个
50mL 容量瓶中，各加柠檬酸铵10mL、氢氧化钠10mL、丁二酮肟10mL、过硫酸铵 10mL, 加水稀释至刻度，摇匀。另取一个50mL容量瓶，加柠檬酸铵10mL、氢氧化 钠 1 0mL, 加水稀释至刻度，摇匀做参比液。同上测定吸光度，绘制标准曲线。
4. 计 算
镍的质量浓度
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
