1.方法摘要
以硫酸肼还原六价铬，用间苯二酚为显色剂直接测定镀液中的硝酸根，铜、锌 杂质影响很小，铁杂质含量多时加氢氧化钠除去。
2. 试剂
(1)硫酸 相对密度1.84、1+1;
(2)硫酸肼饱和溶液；
(3)间苯二酚2 . 5g/L 水溶液；
(4)氢氧化钠溶液(300g/L;
(5)铬酸基础液称取铬酐5g 溶于500mL水中；
(6)硝酸根基准液 称取0.8154g 硝酸钾溶于水，定容于500mL 容量瓶中，含 硝 酸 根Img/mL, 用时再根据需要稀释成10μg/mL~30μg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。吸此稀释液2mL
(含原液0.04mL) 于50mL烧杯中，加1+1硫酸1mL,硫酸肼饱和溶液0.5mL,加 每种试剂后都要摇匀，放置5min。加2 . 5g/L 间苯二酚溶液0.5mL,在不断摇动下 加入浓硫酸6mL,冷却至室温。用1em 比色皿，在360nm 波长处，以试剂空白为参 比测定吸光度，在标准曲线上查得硝酸根质量m(μg)。
标准曲线的绘制：吸取硝酸根基准液(10μg/mL～ 30μg/mL)0、0.5mL、 1.0mL、1.5mL、2.0mL 于5个50mL 烧杯中，分别补水至2.0mL,同上操作，测定吸 光度，绘制标准曲线。
4.计算
硝酸根的质量浓度
5. 附注
(1)根据镀液中硝酸根的大致含量确定样品取样量，使显色值在标准曲线范 围内。
(2)含铁高的镀液，吸取5mL 于250mL 容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液至 pH=8 左右，以水稀释至刻度，摇匀，待沉淀下降后吸取2mL进行后续的操作
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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