方法3:离子选择性电极法
1. 方法摘要
采用氯离子选择性电极，在pH=5.5 的乙酸钠缓冲溶液中可直接测定氯
离 子 。
2. 试剂和仪器
(1)乙酸钠溶液 含结晶乙酸钠(NaAc·3H₂O)50g/L;
(2)pH=5.5 缓冲液 称取乙酸钠200g 溶于水，加冰乙酸9mL,用水稀释 至1L;
(3)镀铬底液铬酐300g溶于水，加硫酸1.7mL,加水至1L,摇匀；
(4)pHS-2 型酸度计；
(5)指示电极301型氯离子选择性电极；
(6)参比电极801型甘汞电极；
(7)磁力搅拌器及万用电极架；
(8)氯离子基准液 准确称取于105℃干燥过的分析纯氯化钠1.6484g溶于 水，在容量瓶中稀释至1000mL,含 Cl-1mg/mL。取其10mL 再稀释至100mL,含 Cl-0.1mg/mL。
3.分析方法
吸取镀液10mL 于100mL容量瓶中，加入乙酸钠溶液50mL、乙酸缓冲液 25mL,用水稀释至刻度，摇匀，倒入测量杯中，插入测量电极，搅拌3min,于动态下
读取稳定的电位值，由E(mV)-PCI(mg) 标准曲线查得氯离子质量m(mg)。
标准曲线绘制：吸取镀铬底液10mL数份于100mL容量瓶中，分别加入氯离 子基准液使含CI-0.1mg-10mg,加入乙酸钠溶液50mL、pH=5.5 缓冲液25mL, 用 水稀释至刻度，摇匀，倒入测量杯中，插入测量电极，搅拌3min,于动态下读取稳定 的电位值，绘制E(mV)-mCI(mg) 标准曲线。
4.计 算
氯离子的质量浓度
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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