0 前言 镀锌层低铬彩色钝化已有30多年的历史,但其使用效果仍存在着较大的差异。 现将低铬彩色钝化工艺的溶液配制、故障排除及溶液维护介绍给同行，望得到同行指正。 1 低铬酸彩色钝化液的配方 铬酸酐4～6 g/L，硝酸4～6 mL/L，硫酸0.4～0.5 mL/L，pH值1.5～2，0,6～12 s,12～35℃,手工晃动工件。 2 工艺流程
镀件→清水洗→2%的稀硝酸出光→清水洗→钝化→热水洗(50～60℃,加入少量钝化液)→离心机甩干或烘干→检验 3 钝化液的配制及各成分的作用
3.1 钝化液的配制 (1)取2 L左右的水，加入计量的铬酸酐,并使其充分溶解。
(2)称取0.1～0.2g/L的锌粉,将其加入铬酸酐溶液中,充分搅拌,产生一定量的三价铬。(3)在钝化槽中加入2/3体积的水,并加入上述铬酸酐溶液。(4)用量杯量取定量的硝酸、硫酸(取中间值，工业级材料即可)加入钝化槽中,加水至规定的位置充分搅拌。(5)用0.5～5.0的pH试纸测量pH值,此时溶液的pH值大约在1.5左右。但我国南北方的地下水水质差异很大,南方多呈弱酸性,北方多呈弱碱性。当pH值小于1.5时,用稀NaOH溶液调整;当pH值过高时,用稀硝酸调整。铬酸酐的质量浓度高，成膜速率快，膜层厚,色黄且易脱落；(2)硝酸的作用是化学抛光和调整钝化液的pH 值。在钝化时,溶液的pH值会缓慢上升,可用稀硝酸调整,将pH值调整至所需范围内。当硝酸的质量浓度低时，膜层不光亮;当硝酸的质量浓度高时,会加速锌层的溶解,钝化膜的结合力下降。(3)硫酸是钝化膜形成时的催化剂.它能保证钝化膜顺利形成,并提高钝化膜的结合力。当硫酸的质量浓度高时,成膜速率快,且膜层发雾、易脱落;当硫酸的质量浓度低时，成膜速率慢。硫酸在钝化过程中不消耗,其消耗主要是由工件带出,一般不需要补充。即使补充,用量也很小。工业级铬酸酐中含有0.4%左右的硫酸。当硫酸的质量浓度高时,可用碳酸钡沉淀。2g碳酸钡可沉淀1g硫酸。（1）钝化方式：钝化时应晃动工件，使镀锌层附近已消耗的材料及时得到补充，才能使钝化膜色调均匀。工件要全部浸入钝化液中,晃动工件时,工件上部不能露出钝化液。工件离开钝化液要快,尽量缩短工件上下部分在钝化液中的时间差。（2）温度：钝化液的温度应控制在15～35℃。当温度低时,成膜速率慢,钝化膜无光泽;当温度高时,成膜速率快，膜层疏松。冬季应对钝化液进行加温,夏季一般不会超过此范围。（3）pH值：钝化液的pH值应控制在1.5～2.0之间，也可加入3～5 mL/L的醋酸，以稳定钝化液的pH值。当pH值为1.5时，钝化膜为黄红色；当pH值为2.0时,钝化膜为翠绿粉红色。如需增加钝化膜中红色成分，也可以加入0.1～0.4g/L的高锰酸钾。当pH值高时,可用硝酸调整;当pH值低时,可用稀氢氧化钠溶液调整。（4）时间：钝化时间应控制在6～12s之间。具体时间受用户要求、钝化液成分、钝化液pH值、钝化液温度、工件晃动频次、工件形状.工件数量等多种因素的影响。钝化时间长，钝化膜焦黄、易脱落;钝化时间短.颜色淡。（5）水洗：刚形成的钝化膜在水洗时,六价铬会在水中溶解,如遇热水,溶解量更大，致使钝化膜干燥后颜色变淡。热水中应加入少量的钝化液，温度控制在50～60℃之间。在此条件下，六价铬不仅不会溶解,还有再钝化作用,可增强膜层的结合力。热水使用过后会产生沉淀.钝化液的浓度增大.使钝化膜发花,应更换部分热水,并去除沉淀物。（6）镀锌层质量：镀锌层厚度应在5 pm以上。镀液中各种重金属杂质不得超标。以氯化钾镀锌镀液为例,二价铁0.2g/L,三价铁10g/L,铜0.01g/L,铅0.05g/L,三价铬0.1g/L,六价铬0.003 g/L。光亮剂应少量添加，电流密度适中。电流密度大，会造成大量夹杂光亮剂,使钝化膜变色。如没有化验条件，则可根据铬酸酐、硝酸、硫酸的作用来调整。钝化槽的体积不可太小，否则钝化液变化程度太大,调整次数太多。色调不便于保持一致。如一班制生产，钝化液也不能少于200 L(指一个镀槽)。从理论上推算,它不仅和钝化反应有关,还和清洗水的进入量、钝化后的带出量、工件的形状及操作条件等多种因素有关。以挂镀槽为例,总电流1000A.电流密度1.5A/dm2，8h可镀16000dm2，钝化膜内含铬量4.058mg/dm2 ,带出量为0.8mL/dm2。铬酸酐5g/L16000dm2X0.8mL/dm2=64g硫酸0.45 mL/LX16000dm2 X0.8mL/dm2=5.76mL.硝酸5mL/LX16000dm2 X0.8mL/dm2 =64ml.铬酸酐补充量 64g+16000dm2X4.058mg/dm2 ÷52%(铬酸酐的含铬量)=189g,则铬酸酐的消耗量为189g。补充189g铬酸酐含硫酸189gX0.4%÷1.84g/L=0.41mL；5.76mL-0.41mL=5.35mL。硝酸钝化反应的消耗和钝化时间、pH值及温度等因素有关，加上带出量大约每天消耗200mL。有机杂质来源于光亮剂,金属杂质主要为二价铁离子、锌离子和三价铬。有机杂质的预防主要是镀槽内光亮剂少加勤加，控制电流密度,加强钝化前清洗。
为避免铁杂质污染钝化液,应改为不锈钢钝化篮或塑料容器,而未镀上锌的工件则不应进入钝化槽,掉入槽内的工件应及时打捞。随着钝化过程的进行,锌离子和三价铬会累积,钝化膜会发雾,无论怎样调整都收效甚微.此时可用732阳离子树脂去除。具体方法是先清除缸脚,称取732阳离子树脂2 kg,装入涤纶布口袋内,放入钝化液中,钝化液逐步从暗红色转为鲜红色,钝化出的工件黄色增加，主要是溶液中六价铬和三价铬的比例发生了变化。
