这次我们要讲的是化学镍溶液中次磷酸钠含量的分析
首先我们来看看分析的原理:氧化还原
我们都知道,次亚磷酸钠具有比较强的还原性。而碘单质具有比较强的氧化性。 我们利用这一点,在酸性条件下,让过量的碘单质和次亚磷酸钠充分反应。 次亚磷酸钠生成了亚磷酸钠,而碘单质还原成碘离子。
溶液中就会有碘单质和碘离子的混合物。
反应式如下:NaH2PO2+H2O+I2==NaH2PO3+2HI
而硫代硫酸钠属于中等还原性物质,向此时的混合溶液中加入硫代硫酸钠,就会与剩余的碘单质反应,最终碘单质全部反应成为碘离子。
反应式如下:2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
碘离子溶于水是无色的,而碘单质呈淡黄色。所以我们在碘单质还没有完全反应完的时候(溶液呈淡黄色),加入淀粉指示剂,这是我们初中学的知识,淀粉遇碘变蓝(初中实验我们都是用馒头渣当淀粉),所以此时溶液呈蓝色,而碘离子遇淀粉不变色,所以当碘单质反应完后,蓝色就瞬间褪去。
这个时候反应完全了,我们再通过消耗的硫代硫酸钠摩尔数来计算与之反应的碘单质的摩尔数,进而能算出与次亚磷酸钠反应的碘单质的摩尔数,然后计算出次亚磷酸钠的量
所需试剂:
50%的盐酸(用来调剂PH在酸性条件,保证碘与次亚磷酸钠充分反应)
0.1N碘溶液;
0.1N硫代硫酸钠溶液;
1%淀粉溶液
分析过程
1.将镀液冷却至室温。这一步是保证取样准确
2.取5ml镀液加到250ml碘量瓶中。取样的时候移液管刻度与眼睛同高,保持平视
3.加入25ml盐酸(1:1)。酸性条件下进行氧化还原反应
4.加入50ml碘溶液。 这一步是保证过量的碘
5.盖上碘量瓶,将溶液置于暗处存放30min。保证充分反应,防止碘见光分解
6.滴定前,用去离子水冲洗瓶塞。
7.用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至颜色为淡黄色时加入1~2ml淀粉指示剂,继续滴定至颜色褪尽为终点。
计算公式:次磷酸钠含量(g/l)=[0.1N碘溶液量(ml)一所用0.1N硫代硫酸钠溶液量(ml)]X1.06


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