合成聚二硫二丙烷磺酸钠需要用到1，3-丙烷磺内酯。因此， 第一步是要先合成1，3-丙烷磺内酯，实验室采用500mL三颈瓶的 合成方法如下。

（1）1，3-丙烷磺内酯的合成方法

    将120g亚硫酸钠溶于200mL纯净水中，加热溶解后倒入 500mL三颈瓶中，启动自动搅拌器，用化学纯硫酸调pH值至微 酸性，通入空气，使反应液变为乳白色。将20mL丙烯醇和冷的 20mL10％的稀硫酸混合，倒入滴液漏斗，待亚硫酸钠液冷至室温 后开始往里滴加，时间控制在1.5～2h，反应自动维持pH值在 6.5左右。滴完后用稀硫酸调节pH值至2左右，加热浓缩至原体 积的1／3，冷却除去结晶硫酸钠，得羟基丙烷磺酸钠，加入60mL 浓盐酸和80mL乙醇，搅拌均匀后静置，滤去结晶氯化钠，滤液进 行减压蒸馏去除溶剂和盐酸，得红棕色油状羟基丙磺酸。然后放入 50mL三颈瓶中，在减压下用热油浴加热至100℃以上，使羟基丙 磺酸脱水而形成1，3-丙烷磺内酯。冷却至31℃以下呈针状结晶。 产率为72％左右。

（2）聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法

    在50mL三颈瓶中加入15g硫化钠，在沸水浴加热使其溶解，在搅拌下分批加入硫黄粉1.2g，加完后继续搅拌至变为深红色液体。

    在250mL三颈瓶中加入100mL乙醇，在搅拌下把上述溶液缓缓倒入其中，得黄绿色悬浮液，然后在搅拌下滴加10.5g1，3-丙烷磺内酯，温度控制在50℃以下，得白色浆状体，过滤，烘干，得白色粉末状聚二硫二丙烷磺酸钠，含量在90％以上。

  本文转载自《电镀添加剂技术问答》编著    刘仁志
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