总氰化物的测定
1.方法摘要
磷酸与氰化物作用生成氰化氢气体，蒸馏时通入氢氧化钠溶液中，吸收成为氰 化钠溶液，以碘化钾指示，用硝酸银滴定至微浑浊为终点。
3NaCN+H₃PO₄=Na3PO₄+3HCN↑
2Na₂Cu(CN)3+6H₃PO₄+O(空气)=
4NaH₂PO₄+6HCN↑+2CuHPO₄+H₂O
HCN+NaOH=NaCN+H₂O
2. 试剂及仪器
(1)氢氧化钠溶液250g/L;
(2)磷酸 相对密度1.70;
(3)全套蒸馏设备(图3- 1)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL置于蒸馏器的圆底烧瓶 1中，加水至200mL，从分液漏斗3加入磷酸20mL， 在锥形瓶中加氢氧化钠溶液20mL、水 40mL以吸收蒸出的氰化氢气体，打开冷凝 管的进水口9，开始加热蒸馏，开启3下面的 活塞，以1滴/s 的速度滴加磷酸，继续蒸馏至瓶1中剩下1/3溶液，蒸馏完毕后以 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定锥形瓶 中的氰化钠，方法同游离氰化钠的测定。
4. 计算
总氰化钠的质量浓度
总氰化钾的质量浓度
式中 c—— 硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(mL);
49——Mr(NaCN);
65.1——Mr(KCN)。
5. 附 注
此方法可测定任何氰化镀液中的总氰化物，而且准确度较高。
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